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超细碳酸钙加少量水润湿试样

作者:Gyjy0371发布时间:2012-03-13浏览次数:

  超细活性碳酸钙加少量乙醇润湿试样,超细碳酸钙加少量水润湿试样,盖上表面皿,滴加 盐酸溶液至试料完全溶解。加 50mL 水,全部移入 250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀,得试验溶液 A。

    此溶液用于氧化钙、氧化镁含量的测定。 用移液管移取 25mL 试验溶液 A,置于 250mL 锥形瓶中,加人 30mL 水、5mL 三乙 醇胺溶液,摇动下滴加氢氧化钠溶液,当溶液刚成混浊时,加人少量钙试剂羧酸钠盐指 示剂,继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色,过量 0.5mL,用乙二胺四 乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验。 以质量百分数表示的氧化钙(CaO)含量 X1 按下式计算: X1 = (V 1 ? V 0) ? c × 0.05608 56.8 ? (V 1 ? V 0) ? c × 100 = 25 m m× 250 式中: c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol / L ; V1——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL ; V0——空白滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL ; M——试料的质量,g ; 0.05608——与 1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L] 相当的以克表示的氧化钙的质量。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%。

     二、氧化镁含量的测定 1.方法提要 用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、 三价铝和二价锰等离子, pH 值为 10 时, 在 以铬黑 T 作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁含量,从中减去钙含量,计算 出氧化镁含量。 2.分析步骤 用移液管移取 25mL 试验溶液 A,置于 250mL 锥形瓶中,加人 50mL 水、5mL 三乙 醇胺溶液、10mL 缓冲溶液和少量铬黑 T 指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴 定至溶液由紫红色变为纯蓝色。 以质量百分数表示的氧化镁(MgO)含量 X2 按下式计算: X2 = (V 2 ? V 1) ? c × 0.04030 40.3 ? (V 2 ? V 1) ? c × 100 = 25 m m× 250 式中: c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol / L; V1——滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL; V2——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL; m——试料的质量,g; 0.04030——与 1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L] 相当的以克表示的氧化镁的质量。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于 0.2 %。 三、盐酸不溶物含量的测定 1.方法提要 用盐酸溶解试样,过滤酸不溶物,灼烧,称量。

      2.分析步骤 (1)工业超细碳酸钙试样 称取约 4g(或 2g)试样(精确至 0.01g) ,置于烧杯中, 加少量水润湿,滴加 20mL(或 10mL ) 6mol/L 盐酸溶液,加热至沸,趁热用中速定量 滤纸过滤,用热水洗涤至滤液中不含氯离子(用 10g/L 硝酸银溶液检验) 。将滤纸和不 溶物一并移人已恒重的瓷增涡中,低温灰化后移人高温炉内,于(875 士 25)℃ 下灼 烧至恒重。 (2)工业超细活性碳酸钙试样 称取约 4g 试样(精确至 0 . 01g) ,置于烧杯中, 加 4mL 乙醇润湿,滴加 20mL 6mol/L 盐酸溶液,加热至沸,趁热用中速定量滤纸过滤, 用热水洗涤至滤液中不含氯离子(用 10g/L 硝酸银溶液检验) 。

 

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